PENGETAHUAN KALIBRASI DAN PEMELIHARAAN PERALATAN LABORATORIUM

1. Pendahuluan

Hasil pengukuran yang diberikan oleh beberapa alat sejenis tidak selalu menunjukkan hasil yang sama, meskipun alat tersebut mempunyai tipe yang sama. Perbedaan ini diperbesar lagi dengan adanya pengaruh lingkungan, operator, serta metode pengukuran. Padahal dalam menghasilkan hasil pengukuran tersebut sangat diharapkan bahwa setiap alat ukur yang digunakan dimanapun memberikan hasil ukur yang sama dalam kaitannya dengan keperluan keamanan, kesehatan, transaksi, dan keselamatan.

Agar setiap alat dapat memberikan hasil ukur dengan keabsahan yang sama, alat ukur tersebut perlu mempunyai ketelusuran kepada standar nasional atau standar internasional. Cara untuk memberikan jaminan bahwa alat yang digunakan mempunyai ketelusuran kepada standar nasional adalah dengan melakukan kalibrasi terhadap alat tersebut. Lebih dari itu untuk memelihara ketelusuran tersebut perlu dilakukan perawatan alat dalam selang kalibrasi tertentu.

Dalam penerapan standar ISO/IEC 17025 : 2005, kiranya upaya-upaya untuk menyamakan persepsi bagi semua pihak terkait perlu dilaksanakan. Ketelusuran pengukuran tidak hanya sekedar menjadi persyaratan administratif, melainkan telah menjadi kebutuhan teknis yang mendasar terutama dengan diwajibkannya mencantumkan estimasi ketidakpastian dalam hasil uji.

Makalah ini memuat pengetahuan dasar kalibrasi dan pemeliharaan peralatan laboratorium untuk membekali para peserta pelatihan agar dalam melaksanakan kegiatan pengukuran di laboratorium dapat  memahami prinsip kalibrasi, pelaksanaan kalibrasi, dan pemeliharaan peralatan laboratorium.

2. Metrologi

Metrologi didefinisikan sebagai ilmu pengetahuan tentang ukur mengukur (science of measurement). Bidang kerja metrologi mencakup standarisasi, pengujian, dan jaminan mutu. Sedangkan bidang yang dikelolanya adalah mengenai satuan ukur, alat ukurnya sendiri, dan prosedur pengukuran.

Metrologi dewasa ini terbagi dalam tiga bagian yaitu metrologi legal, metrologi industri dan metrologi ilmiah. Metrologi legal menangani peneraan alat-alat ukur yang langsung berhubungan dengan kepentingan konsumen sedang metrologi industri menangani alat-alat ukur yang tidak langsung berhubungan dengan kepentingan konsumen dalam transaksi, misalnya alat ukur yang digunakan dalam pengujian di laboratorium, alat ukur yang digunakan untuk keperluan proses di pabrik, dan alat ukur yang digunakan sebagai alat penjamin keselamatan.

Metrologi legal terbagi dua yaitu metrologi legal perdagangan yang sekarang dibawah kewenangan Depperindag (dahulu dibawah kewenangan Departemen Perdagangan) dan metrologi radiasi nuklir dibawah kewenangan Batan.

Cakupan kerja metrologi legal ditujukan untuk menjamin transaksi yang adil antara lain untuk perlindungan konsumen dan produsen, perdagangan, juga untuk keselamatan dan kesehatan. Sedangkan metrologi radiasi nuklir ditujukan untuk menjamin keselamatan dan kesehatan dari bahaya radiasi.

Kegiatan metrologi legal sudah lama dikenal sebagai kegiatan tera (tera dan tera ulang). Metrologi teknis bidang kerjanya menangani ketelusuran pengukuran di laboratorium maupun industri yang lebih dikenal dengan kegiatan kalibrasi.

Metrologi ilmiah mengelola penelusuran dan pemeliharaan peralatan standar hirarki tinggi yang dijadikan acuan bagi kedua metrologi lainnya.

1. Pengertian kalibrasi

Secara umum kalibrasi mempunyai pengertian sebagai rangkaian kegiatan membandingkan hasil pengukuran suatu alat dengan alat standar yang sesuai untuk menentukan besarnya koreksi pengukuran alat serta ketidakpastiannya. Dalam pengertian ini alat standar yang digunakan  juga harus terkalibrasi dibuktikan dengan sertifikat kalibrasi. Dengan demikian maka besarnya koreksi pengukuran alat dapat ditelusurkan ke standar nasional atau standar internasional dengan suatu mata rantai kegiatan kalibrasi yang tidak terputus.

Alat ukur yang telah dikalibrasi tidak akan secara terus menerus berlaku masa kalibrasinya, karena peralatan tersebut selama masa penggunaanya pasti mengalami perubahan spesifikasi akibat pengaruh frekuensi pemakaian, lingkungan penyim-panan, cara pemakaian, dan sebagainya. Untuk itulah selama berlakunya masa kalibrasi alat bersangkutan perlu dipelihara ketelusurannya dengan cara perawatan dan cek antara secara periodik.

2. Alat standar Kalibrasi

Alat standar kalibrasi dapat berupa objek ukur atau berupa alat ukur. Yang dikate-gorikan objek ukur adalah alat standar kalibrasi yang tidak memiliki skala, berupa objek yang akan diukur oleh peralatan laboratorium. Sedangkan yang dikelompokkan kedalam standar kalibrasi berupa alat ukur adalah standar kalibrasi yang memiliki skala, sering berupa instrumen.

3.      Petugas kalibrasi

Meskipun beberapa pelaksanaan kalibrasi dapat dilakukan dengan mudah, tetapi petugas kalibrasi yang diharapkan dapat melaksanakan kalibrasi dengan baik dan benar kiranya perlu mempunyai kualifikasi yang memadai. Hal ini akan lebih terasa urgensinya jika dalam proses kalibrasi harus menghadapi perhitungan baik berupa konversi, standar deviasi, maupun perhitungan ketidakpastian serta menafsirkan hasil kalibrasi berdasarkan metode kalibrasi untuk kepentingan laboratorium penguji.

Pada pokoknya petugas kalibrasi harus sensitif terhadap hasil kalibrasi yang telah diperoleh, tidak boleh terlalu mengandalkan patokan metode kalibrasi yang telah begitu rutin dilakukan sehingga mengabaikan sensitifitas kalibrasi itu sendiri.

Diluar persyaratan teknis diatas petugas kalibrasi perlu memiliki kepribadian yang baik, mempunyai dedikasi yang tinggi, serta bertanggung jawab terhadap setiap pekerjaan kalibrasi yang sedang dan yang telah dilaksanakannya.

1. Kalibrasi dan cek antara

Kalibrasi mengandung pengertian sebagai suatu rangkaian kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional suatu alat ukur dengan cara membandingkan hasil ukur alat tersebut dengan standar ukur yang sesuai dan tertelusur ke standar nasional atau internasional.

Sedangkan cek antara mempunyai pengertian sebagai suatu konfirmasi dengan cara pengujian dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah terpenuhi. Cek antara dimaksudkan untuk pemeliharaan ketelusuran peralatan kepada standar nasional. Cek antara dilakukan diantara selang kalibrasi untuk memeriksa bahwa alat yang telah dikalibrasi tersebut masih memenuhi persyaratan teknis, misalnya fluktuasi suhu oven masih dalam batas 2°C sehingga masih boleh digunakan untuk pengujian kadar air kopi yang mempersyaratkan suhu pengeringan 130°±5°C.

Sebagai dasar untuk pengoperasian alat semisal oven diatas, laboratorium dapat melihat hasil kalibrasi dalam sertifikat kalibrasi untuk menentukan posisi penempatan bahan yang dipanaskan didalam oven.

Dengan demikian jelas perbedaannya antara kalibrasi dan cek antara. Kalibrasi memerlukan alat standar yang terkalibrasi sedangkan cek antara tidak selalu harus dilakukan dengan alat standar yang terkalibrasi.

2.      Proses kalibrasi

Rangkaian kegiatan kalibrasi secara sederhana dapat digambarkan sebagai kegiatan persiapan kalibrasi, pelaksanaan kalibrasi, perhitungan data kalibrasi, penentuan ketidakpastian dan penerbitan laporan kalibrasi.

2.1.  Persiapan kalibrasi

7.1.a  Persiapan alat standar dan alat yang dikalibrasi

Alat yang akan dikalibrasi dan alat standar dikondisikan pada kondisi yang sama sesuai metode kalibrasi, hal ini diperlukan untuk menghindarkan perbedaan hasil ukur akibat pengaruh lingkungan.

7.1.b Pelaksana kalibrasi

Pelaksana kalibrasi harus dipilih orang yang mengerti tentang kalibrasi yang akan dilaksanakan, misalnya telah pernah mengikuti kursus

kalibrasi, telah berpengalaman dibidangnya, dan dalam hal tertentu memerlukan persyaratan latar belakang pendidikan atau persyaratan fisik tertentu (misalnya tidak boleh buta warna). Hal ini  diperlukan untuk menghindari kesalahan pengambilan data ukur.

7.1.c Kondisi lingkungan kalibrasi

Kondisi lingkungan kalibrasi harus diatur sedemikian sesuai persyaratan metode kalibrasi umpama suhu dan kelembaban. Tidak selamanya kalibrasi harus dilakukan pada ruang yang terkondisi dengan ketat. Pengkondisian lingkungan kalibrasi biasanya dilakukan untuk kalibrasi peralatan yang mudah berubah akibat pengaruh suhu, kelembaban, getaran, cahaya, dan sebagainya.

7.1.d Metode kalibrasi

Metode kalibrasi dapat mengacu kepada metode standar internasional maupun metode standar lainnya semisal text book, jurnal, buletin, dan manual peralatan, namun perlu diperhatikan bahwa acuan tersebut harus merupakan publikasi yang diakui masyarakat luas. Selain itu dari beberapa pilihan metode kalibrasi dapat dipilih metode yang mudah dilaksanakan, karena sulitnya mengikuti metode kalibrasi dapat berakibat kesalahan dalam pengambilan data kalibrasi.

7.2 Pelaksanaan kalibrasi

7.2.a Pengamatan awal

Jika alat yang dikalibrasi berupa instrumen, pastikan bahwa alat tersebut dapat beroperasi normal. Jika alat berupa objek ukur pastikan bahwa alat mempunyai bentuk sempurna. Pada prinsipnya pelaksanaan kalibrasi tidak bertujuan untuk memperbaiki alat, karenanya alat yang tidak normal seyogyanya tidak boleh dikalibrasi. Alat demikian harus diperbaiki dulu oleh petugas yang khusus menangani perbaikan alat hingga alat tersebut diyakini beroperasi normal.

7.2.b Penyetelan

Penyetelan alat yang akan dikalibrasi biasanya diperlukan untuk menghindari kesalahan titik nol. Penyetelan dapat berupa menyetel kedataran, pembersihan alat dari kotoran, menyetel titik nol, dalam hal misalnya kalibrasi neraca elektronik penyetelan dapat berupa kalibrasi internal sesuai prosedur dalam manual.

7.2.c Pengamatan kewajaran hasil ukur

Pengamatan ini dimaksudkan untuk memastikan kewajaran penunjukan alat. Jika alat menunjukan hasil ukur yang tidak wajar mungkin perlu penyetelan kembali atau perlu dicari penyebab ketidakwajaran penunjukan alat tersebut.

7.2.d Pengukuran

Pengukuran dilakukan pada titik ukur tertentu seperti dinyatakan dalam dokumen acuan kalibrasi sesuai kapasitas alat atau rentang ukur tertentu yang biasa digunakan oleh pengguna alat. Jika dokumen acuan kalibrasi tidak menyatakan titik ukur, biasanya pengukuran dilakukan dalam selang 10% dari kapasitas ukur alat. Titik uku harus dibuat mudah dibaca oleh pengguna alat. Pada waktu pengukuran hanyalah melakukan pengambilan data dan tidak boleh melakukan kegiatan lainnya yang mungkin menyebabkan pembacaan atau pencatatan menjadi salah.

7.2.e Pencatatan

Pencatatan hasil ukur harus berdasar kepada apa yang dilihat bukan kepada apa yang dirasakan. Pencatatan dilakukan seobjektif mungkin menggunakan format yang telah dirancang dengan teliti sesuai dengan ketentuan metode kalibrasi. Selain data ukur hal yang perlu dicatat adalah identitas alat selengkapnya serta faktor yang mempengaruhi kalibrasi seperti suhu ruangan, kelembaban, tekanan udara dan sebagainya.

7.3 Perhitungan

Data kalibrasi yang diperoleh dihitung sesuai metode kalibrasi. Perhitungan biasanya melibatkan pekerjaan mengkonversi satuan, menghitung nilai maksimum-minimum, nilai rata-rata, standar deviasi, atau menentukan persamaan regresi. Hasil perhitungan akan menjadi dasar dalam penarikan kesimpulan dan penentuan ketidakpastian kalibrasi.

7.4 Penentuan ketidakpastian

Penentuan ketidakpastian kalibrasi diperlukan karena ternyata bahwa hasil kalibrasi yang diperoleh dipengaruhi oleh  berbagai faktor antara lain operator, alat kalibrasi, alat bersangkutan, lingkungan, metode kalibrasi. Besarnya pengaruh faktor-faktor tersebut ada yang dominan dan ada pula yang dapat diabaikan tergantung jenis kalibrasi yang dilakukan. Dengan demikian nilai telusur atau kesalahan sistematik yang diperoleh dari kalibrasi tidak berada di satu titik tertentu melainkan dalam suatu rentang nilai sebesar nilai ketidakpastian kalibrasi. Untuk keterangan lebih rinci termuat dalam butir 8.

7.5 Laporan kalibrasi

Format laporan kalibrasi hendaknya mengacu kepada pedoman SNI 19-17025. Proses penerbitan laporan kalibrasi secara sederhana meliputi tahap:

7.5.a  Pengkonsepan

Pengkonsepan laporan berdasarkan hasil pengukuran, perhitungan data, dan perhitungan ketidakpastian;

7.5.b Pemeriksaan konsep

Pemeriksaan konsep oleh petugas yang berwenang untuk mengecek kesalahan identitas alat, pengambilan data, kesalahan perhitungan data dan perhitungan ketidakpastian;

7.5.c Pengetikan konsep

Pengetikan konsep laporan dan pemeriksaan kebenaran pengetikan dengan cara membandingkan antara konsep laporan dengan konsep net laporan.

7.5.d Pengesahan laporan

Pengesahan laporan. Biasanya yang mengesahkan laporan kalibrasi adalah kepala laboratorium kalibrasi atau seseorang yang ditunjuk atas dasar pengetahuannya di bidang kalibrasi.

1. Evaluasi Ketidakpastian Kalibrasi

Evaluasi ketidakpastian kalibrasi secara umum mengacu ke ISO / TAG-4 1994 “Guidelines to Expression Uncertainty in Measurement”. Tampaknya acuan ini masih digunakan hingga saat ini. Dasar evaluasi ketidakpastian adalah penerapan hukum propagasi terhadap model matematika y = f(x1, x2, .. , xn) sehingga:

 

Ketidakpastian dihitung pada tingkat kepercayaan 95%, oleh karenanya biasa diberi simbol U95. Nilai tersebut dihitung dari:

 

Nilai k adalah nilai yang diperoleh dari tabel t-student seperti dapat dilihat dalam lampiran. Banyak diantara badan kalibrasi yang secara mudah mengambil nilai k = 2 karena kenyataannya pada derajat bebas yang besar k ≈ 2. Namun bila derajat bebas dihitung maka digunakan rumus Welch-Satterthwaite:

 

Nilai ni disebut derajat bebas tergantung bentuk distribusi kesalahan, jika berdistribusi normal maka n = n-1; untuk distribusi t-student n tergantung nilai k; dan untuk distribusi lainnya diestimasi dengan:

 

R disebut faktor reliabilitas yang besarnya = 100 – besarnya tingkat kepercayaan terhadap kebenaran taksiran kesalahan.

1. Kelayakan alat ukur

Kalibrasi selalu dilakukan terhadap alat yang tidak rusak, namun alat ukur yang telah dikalibrasi tidak selalu berarti layak pakai. Kelayakan harus selalu dibandingkan dengan suatu acuan tertentu. Adalah kewajiban pengguna alat untuk melakukan evaluasi lanjutan terhadap alat ukur yang telah dikalibrasi untuk memastikan kelayakan alat.

7.  Selang waktu kalibrasi

Seperti telah dikemukakan diatas bahwa selang waktu kalibrasi untuk peralatan ditentukan oleh pengguna jasa. Sampai saat ini belum ada ketentuan baku kapan suatu alat harus dikalibrasi ulang. Sebagai gambaran berikut ini adalah interval kalibrasi untuk beberapa alat:

a.       oven : 6 bulan untuk fluktuasi, 2 tahun untuk variasi

b.      muffle furnace dan baths : 3 tahun

c.       Psychrometer : 10 tahun untuk kalibrasi lengkap, cek setiap 6 bulan dengan termometer standar

d.      Brookfield viscometer : 1 tahun

e.       Glassware : 10 tahun

f.       Gauge block : 8 tahun (reference); 4 tahun (working)

g.      Neraca : 1 tahun

KAN telah menerbitkan selang waktu kalibrasi beberapa alat yang berada di laboratorium kimia fisika, mekanik, mikrobiologi, dan kalibrasi sebagaimana tercantum dalam persyaratan tambahan akreditasi.

2. Pemeliharaan peralatan

10.1 Alat standar

Alat standar sedapat mungkin disimpan dalam kondisi yang mencegah perubahan sifat fisik alat standar seperti karat misalnya. Untuk alat-alat yang perlu disimpan dalam kelembaban rendah agar disimpan dalam desikator atau lemari yang dapat diatur kelembabannya.

Anak timbangan perlu disimpan dalam kotak kayu yang dindingnya dilapisi beludru untuk menghindarkan goresan karena gesekan logam dengan kayu. Kotak anak timbangan disimpan dalam lemari yang kering. Jika cukup banyak desikator, dapat juga disimpan dalam desikator untuk menghindarkan karat.

Catatan penggunaan alat dapat ditempatkan di tempat penyimpanan alat untuk memudahkan pencatatan jika akan digunakan untuk kalibrasi. Setiap pengeluaran alat standar selalu dicatat mengenai nama alat standar, tanggal

pengeluaran, nama pengguna, dan tanda tangan pengguna alat. Catatan akan diberi keterangan ‘telah kembali’ jika alat bersangkutan telah dikembalikan.

10.2 Alat ukur

Alat ukur umumnya digunakan jauh lebih sering daripada alat standar. Hal ini mengakibatkan alat ukur tersebut mudah menjadi tidak normal. Jadi pemeliharaan haruslah kegiatan yang ditujukan agar alat bersangkutan dapat dipertahankan beroperasi normal. Tentu cara pemeliharaan masing-masing jenis alat berbeda tetapi dalam bab ini hanya akan dibahas alat umum saja. Beberapa peralatan yang umum digunakan di laboratorium adalah:

10.2.a Neraca analitik

Neraca analitik adalah neraca yang mempunyai ketelitian atau daya baca terkecil sebesar 0,1 mg disebut juga neraca semimikro. Neraca analitik ada dua jenis yaitu neraca analitik mekanik dan neraca analitik elektronik. Pemeliharaan yang perlu dilakukan antara lain:

1.      Ditempatkan diatas meja yang paling stabil di laboratorium, Karena itu dipilih tempat dekat dinding atau dipojok ruangan;

2.      Menggunakan stabilizer yang sesuai;

3.      Dihindarkan dari sinar matahari langsung;

4.      Dihindarkan dari gerakan udara;

5.      Dihindarkan dari radiasi panas dan elektromagnetik;

6.      Didatarkan posisinya dengan mengatur mata kucing;

7.      Ditutup pintu neraca pada saat tidak digunakan;

8.      Dihidupkan setiap hari meskipun tidak digunakan.

10.2.b Oven

1.      Bersihkan bagian dalam oven dari sisa contoh atau kotoran lain;

2.      Bersihkan dinding bagian luar dari debu menggunakan lap bersih, jika  perlu dapat digunakan sedikit deterjen;

3.      Jika mungkin penggunaan oven hanya di satu titik ukur;

4.      Hidupkan oven setiap hari meskipun tidak digunakan. Jika tidak digunakan hidupkan 1 – 2 jam;

5.      Pastikan voltase input stabil sesuai dengan spesifikasi alat;

6.      Periksalah suhu oven melalui termometer indikator dan pastikan suhu mencapai titik yang diinginkan. Jika tidak, segera matikan oven.

10.2.c Alat gelas (volumetrik)

1.      Cuci alat gelas menggunakan campuran asam sulfat dan kalium dikhromat, hati-hati bahan ini berbahaya;

2.      Keringkan pada rak pengering tetapi tidak boleh dipanaskan dalam oven;

3.      Simpan alat volumetrik yang tidak dipakai dalam lemari tertutup untuk menghindari debu;

10.2.d. Spektrofotometer UV-VIS

1.      Dioperasikan menggunakan stabilizer yang sesuai;

1.      Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1-2 jam;

2.      Hindarkan sedapat mungkin tumpahnya cairan kedalam wadah cuvet. Jika ini terjadi segera bersihkan kembali dan keringkan seperti sediakala;

3.      Matikan lampu deuterium dan lampu wolfram bila tidak dipakai;

4.      Ikuti manual alat dalam pemeliharaan alat.

10.2.e  pH meter

1.      Dioperasikan sesuai manual alat;

2.      Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1 jam atau sampai mati sendiri jika dilengkapi auto off;

3.      Bersihkan badan pH meter dari debu atau cairan yang mungkin menetes keatasnya;

4.      Elektroda selalu terendam dalam air suling (pH = 7) atau larutan yang disediakan pabrik;

5.      Larutan didalam elektroda tidak boleh kering, selalu diisi kembali dengan larutan yang dipersyaratkan pabrik pembuat alat;

1. Pelayanan kalibrasi

Pelayanan kalibrasi dapat ditujukan untuk keperluan internal maupun eksternal sebagai pelayanan kalibrasi kepada masyarakat luas. Pada prinsipnya agar kalibrasi dapat dilaksanakan harus disediakan : alat standar yang terkalibrasi, metode kalibrasi yang diakui, pelaksana kalibrasi yang berkualifikasi, rekaman yang memadai serta lingkungan kalibrasi yang memenuhi persyaratan metode kalibrasi.

Kalibrasi internal dapat dilaksanakan dengan memperhatikan kelengkapan fasilitas tersebut. Instansi bersangkutan hanya terbatas melayani kebutuhan kalibrasi internal untuk jenis kalibrasi tertentu, namun instansi yang bersangkutan tidak dibenarkan memberikan pelayanan kepada masyarakat luas.

Pelayanan kalibrasi eksternal dimungkinkan setelah instansi bersangkutan memperoleh akreditasi misalnya dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) atau dari badan akreditasi lain yang diakui KAN seperti NATA, NAMAS, RNE. Akreditasi laboratorium kalibrasi mengacu kepada ISO/IEC 17025:2005 dalam hal penerapan sistem mutu. Saat ini telah terakreditasi sebanyak 95 laboratorium kalibrasi dan 377 laborattorium penguji di seluruh Indonesia.

2. Referensi

12.1. Howarth, P & Redgrave, F (2008). Mmetrologi – In Short. 3rd Edition, Euramet, Schultz Grafisk, Albertslund, p. 10.

12.2. ISO/IEC 17025 : 2005 (Versi Bahasa Indonesia)

12.3. SR 01 – SR 05(2005) Persyaratan Tambahan Laboratorium. KAN-BSN

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

Follow

Get every new post delivered to your Inbox.

%d bloggers like this: